Análisis volumétrico

En muchas ocasiones, necesitamos medir la cantidad de sustancia o disolución que tenemos, ya sea para poder llevar a cabo una reacción química o para algún caso que se adapte más a tu vida cotidiana; por ejemplo, medir los ingredientes para realizar una receta de comida. Pues bien, para hacer mediciones, necesitamos ciertos instrumentos. También podemos hacer valoraciones con otras sustancias, para poder llevar a cabo (posteriormente) algunos cálculos que nos permitan determinar la cantidad que tenemos de cada una. 

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    Adicionalmente, podemos conocer otras características de las disoluciones, como, por ejemplo su pH. Esa medición puede llevarse a cabo mediante cálculos o mediante curvas, como las curvas de pH.

    • Este artículo trata sobre las curvas de pH y los análisis volumétricos.
    • En primer lugar, veremos qué es una valoración.
    • A continuación, aprenderemos sobre los instrumentos que podemos utilizar para llevar a cabo una medición volumétrica.
    • Luego, estudiaremos algunos ejemplos de análisis volumétricos, para ilustrar lo que hemos visto en el punto anterior.
    • Posteriormente, analizaremos las valoraciones ácido base, las valoraciones redox y la yodometría, tres de las técnicas que podemos emplear para llevar a cabo las valoraciones.
    • Para terminar, explicaremos qué son las curvas de pH.

    ¿Qué es una valoración?

    Una valoración es una reacción usada para hallar la concentración desconocida de una solución (valorante), añadiéndola gradualmente a una solución de concentración conocida, hasta que se produce un cambio perceptible.

    Este cambio perceptible es provocado por un indicador.

    Un indicador es una sustancia que experimenta un cambio perceptible cuando varían las condiciones en su solución.

    • Puede ser, por ejemplo, la formación de un precipitado; aunque, normalmente se trata de un cambio de color.

    Entonces, utilizamos valoraciones para determinar la concentración de un ácido o una base desconocidos y empleamos indicadores que cambian de color a un pH específico, para ayudarnos a determinar el punto final de nuestra reacción (volveremos sobre este concepto dentro de un momento). Sin embargo, si queremos medir el pH con mayor precisión en puntos concretos, podemos usar una sonda de pH, un dispositivo digital que mide el pH con gran precisión. Con estos datos podemos dibujar una curva de pH.

    Instrumentos de medición volumétrica

    Para medir el volumen de las disoluciones, y así llevar a cabo valoraciones y otras mediciones, podemos utilizar distintos instrumentos de medida. Algunos de estos están fabricados en vidrio, como por ejemplo:

    • Matraz Erlenmeyer: se utiliza para medir el volumen y/o como recipiente.
    • Vaso de precipitados: se utiliza para medir el volumen y/o como recipiente.
    • Matraz aforado: se utiliza para medir el volumen.
    • Cilindro graduado: se utiliza para medir el volumen.

    Curvas de pH y análisis volumétricos cristalería laboratorio StudySmarter

    Fig. 1: Distintos tipos de cristalería utilizada para medir volúmenes en el laboratorio.

    De izquierda a derecha: vaso de precipitados, matraz Erlenmeyer, matraz aforado y cilindro graduado.

    • Pipeta graduada: Se utiliza para dispensar volúmenes específicos de líquido. Las pipetas también pueden ser de plástico o ser puntas desechables. El tipo de pipeta que se utilice dependerá de la tarea y de la cantidad de líquido que deba dispensarse. También se pueden añadir bulbos de pipeta en la parte superior de la pipeta. Al apretar y soltar el bulbo por primera vez, el líquido será aspirado hacia arriba; al apretar la pera por segunda vez, el líquido se dispensará.

    Curvas de pH y análisis volumétricos Pipeta StudySmarterFig. 2: Pipetas desechables de plástico.

    • Bureta: usada para dispensar volúmenes específicos de líquido.
    • Tubo de ensayo: Se utiliza para contener líquidos o sólidos.

    Curvas de pH y análisis vlumétricos Tubo de ensayo StudySmarterFig. 4: Tubo de ensayo con una muestra.

    • Embudo: Se utiliza para trasvasar líquidos. También pueden ser de plástico. Si se coloca un papel de filtro en un embudo, se puede utilizar para separar un sólido de un líquido. Este tipo específico de embudo se denomina embudo Büchner.

    Ten en cuenta que estos no son todos los tipos de cristalería que encontrarás en un laboratorio, pero son las más comunes.

    Limpieza de la cristalería

    La limpieza del material de vidrio es una parte importante del trabajo en el laboratorio. Si no se limpia correctamente, los residuos químicos pueden reaccionar con el experimento y provocar todo tipo de errores.

    A continuación, te indicamos los pasos generales para limpiar la cristalería:

    1. Elimina los residuos orgánicos, enjuagando con un disolvente orgánico(acetona o etanol).
      • Estos residuos se desecharán en el contenedor de residuos orgánicos de tu laboratorio, ¡No en el fregadero!
    2. Utiliza agua tibia y jabónpara limpiar la cristalería.
      • Estos residuos pueden tirarse por el fregadero.
    3. Aclara con agua destilada para evitar manchas de agua fuertes.
    4. Puede enjuagarse, de nuevo, con acetona.
      • Este residuo también debe depositarse en el contenedor de residuos orgánicos.

    Análisis volumétrico: ejemplos

    Supongamos que tenemos una disolución de 0,100 mol·l-1 de ácido clorhídrico (HCl). También, tenemos una disolución de hidróxido de sodio (NaOH), cuya concentración queremos determinar.

    Para ello, realizamos una valoración. Esto implica los siguientes pasos:

    1. Mide 30 cm3 de la solución de concentración conocida con un matraz aforado. En este caso, utilizaremos HCl. Vierte la solución en un matraz Erlenmeyer.
    2. Añade 2 o 3 gotas de indicador y agita el matraz.
    3. Enjuaga la bureta, primero con agua destilada y después con la solución de concentración desconocida, que es tu valorante. En este caso, emplearemos NaOH. Usa un soporte y una pinza para colocar la bureta de forma que cuelgue sobre el matraz Erlenmeyer.
    4. Llena la bureta con el valorante. Anota el volumen de esta solución, que puedes leer en la bureta. Este es tu volumen inicial.
    5. Añade el valorante al matraz Erlenmeyer en intervalos de 1 cm3, agitando después de cada adición, hasta que la solución del Erlenmeyer cambie de color. Anota el valor que aparece en la bureta. Este es el volumen final.
    6. Para calcular el título, resta el volumen final del volumen inicial. Esto te dará el volumen de valorante añadido al matraz.
    7. Repite el experimento hasta que obtengas tres valores de valoración con una diferencia de 0,1 cm3 entre sí. Esto se conoce como resultados concordantes. Sin embargo, cuando llegues al final de la valoración (es decir, cuando te aproximes al punto de cambio de color), añade el valorante gota a gota. El cambio de color se produce en un intervalo de volumen pequeño, por lo que añadir el valorante en cantidades reducidas permite mayor precisión.

    Alternativamente, puedes medir el pH de la solución en el matraz Erlenmeyer, con una sonda de pH, después de cada adición de valorante. Cuando te acerques al punto de cambio de color, añade un volumen menor, como se ha explicado anteriormente.

    A continuación se muestra la configuración de una valoración típica.

    Curvas de pH y análisis volumétricos montaje análisis volumétrico StudySmarter

    Fig. 6: Sistema de análisis volumétrico.

    Valoración ácido base

    Veamos un tipo de análisis volumétrico: la valoración ácido-base:

    Las valoraciones ácido-base son reacciones de neutralización gracias a las cuales podemos saber cuál es la concentración de un ácido o de una base en una disolución, añadiéndole una base o un ácido, respectivamente.

    Valoración redox

    Analicemos ahora qué son las valoraciones redox:

    Redox es un término utilizado para describir reacciones que implican tanto oxidación como reducción. Estas reacciones implican un movimiento de electrones y se caracterizan por un cambio en los estados de oxidación

    Por lo tanto, las valoraciones redox, son aquellas gracias a las cuales podemos saber la concentración de la sustancia que actúa como oxidante o como reductor.

    Una ecuación redox es una forma de representar una reacción redox. En una reacción redox se producen dos procesos simultáneos: la reducción y la oxidación. Podemos representar estos procesos mediante una ecuación global, que ignora los iones que no se oxidan ni se reducen; es decir, que no participan en la reacción. Estos iones se denominan iones espectadores.

    Yodometría

    Estudiemos, a continuación, qué es la yodometría:

    La yodometría es un tipo de valoración que nos permite conocer la concentración de un agente oxidante que se encuentra en una disolución acuosa.

    Veamos un ejemplo de yodometría, para entender mejor cómo se lleva a cabo y de qué manera se pueden hacer los cálculos:

    Calcula la concentración del peróxido de hidrógeno por yodometría:

    Solución:

    El peróxido de hidrógeno (H2O2) reacciona con yoduro de potasio (KI) y se libera yodo (I). Esto se lleva a cabo en un medio ácido.

    Ocurren dos reacciones:

    $$H_{2}O_{2}+2I^{-}+2H^{+}\rightarrow I_{2}+2H_{2}O$$

    $$I_{2}+2S_{2}O_{3}^{2-}\rightarrow 2I^{-}+S_{4}O_{6}^{2-}$$

    Lo primero que tenemos que hacer para poder llevar a cabo la valoración, es realizar el experimento. Para ello, utilizamos los siguientes instrumentos:

    • Pipetas.
    • Matraz aforado.
    • Matraz Erlenmeyer.
    • Bureta.

    Como reactivos, necesitaremos:

    • Yoduro de potasio (KI).
    • Peróxido de hidrógeno (H2O2).
    • Agua destilada.
    • Indicador.
    • Disolución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3).

    El procedimiento a llevar a cabo es el siguiente:

    • Tomamos la muestra de H2O2 y la mezclamos con agua destilada, para completar el volumen que necesitemos.
      • Por ejemplo, si tomamos 50ml de H2O2 y queremos una disolución de 250ml, añadiremos 200ml de agua destilada.
    • Posteriormente, mezclamos la disolución.
    • Tomamos el volumen que necesitemos de la mezcla con una pipeta y la transferimos a un matraz erlenmeyer.
    • Posteriormente, añadimos un volumen concreto de KI. Mezclamos la disolución. Tapamos la mezcla y la dejamos reposar a oscuras.
    • Titulamos la disolución con Na2S2O3 (lo añadimos con una bureta) y añadimos el indicador.
    • Esperamos a que llegue a su punto final.

    Decimos que una disolución ha llegado a su punto final cuando podemos observar un cambio visible en la disolución durante una valoración.

    • Un ejemplo de esto sería un cambio de color en la disolución.

    La fórmula para calcular la concentración de H2O2 en g/l es la siguiente:

    $$X=\frac{(A-B)\cdot f\cdot17.008\cdot 1.00}{V\cdot 20}$$

    Donde:

    • X: concentración de H2O2 , en g/l.
    • A: volumen de la disolución de Na2S2O3 usada en la mezcla, en ml.
    • B: Volumen de la disolución de Na2S2O3 usada en la titulación del blanco de reactivo, en ml.
    • f: Factor de la disolución de Na2S2O3 utilizada.
    • V: Volumen de la muestra pipeteada en la disolución, en ml.

    Sustituimos todos los valores en la ecuación, y obtendremos el valor de la concentración del peróxido de hidrógeno (H2O2).

    Valoración complexométrica

    Una valoración complexométrica es una técnica de análisis volumétrico gracias a la cual podemos calcular las concentraciones de los compuestos que intervienen en las reacciones de formación de complejos metálicos.

    Veamos algunos ejemplos de esto:

    Empecemos con una valoración complexométrica con mercurio (Hg).

    Gracias al Hg2+ podemos conocer la concentración de otros compuestos como, por ejemplo, Cl- (cloruro) o F- (fluoruro).

    Para calcular la concentración del cloruro, tenemos que llevar cabo la siguiente reacción:

    $$Hg^{2+}+2Cl^{-}\rightarrow HgCl_{2}$$

    Cuando la reacción ha terminado, podemos añadir una gota del valorante. En este caso podemos utilizar, por ejemplo, nitroprusiato sódico, para poder calcular posteriormente la concentración del ion cloruro.

    Curva de pH

    Una curva de pH, también conocida como curva de valoración, es un gráfico que muestra cómo cambia el pH de una disolución cuando se le añade un ácido o una base.

    Fíjate en la siguiente imagen:

    Curvas de pH y análisis volumétrico ejemplo StudySmarterFig. 7: Curva de pH

    Punto de equivalencia

    Supongamos que realizas la valoración que hemos descrito anteriormente, añadiendo NaOH a HCl. Podrías obtener una curva de pH (valoración) parecida a la de arriba; pero en la que se indica el punto de equivalencia en 7, con una cruz.

    pH curves and titrations pH curve equivalence point StudySmarter

    Fig. 8: El punto de equivalencia en nuestra curva de pH se marca con una cruz.

    ¿Qué se puede decir de este gráfico?

    Bueno, para empezar, puedes observar que el aumento del pH no es lineal:

    • Cuando empiezas a añadir la base, el pH sube lentamente al principio. Añadir una gran cantidad de base tiene un efecto pequeño sobre el valor del pH.
    • A continuación, el pH aumenta rápidamente, en un intervalo de volumen pequeño, y crea una sección vertical empinada. La adición de una pequeña cantidad de base tiene un gran efecto sobre el valor del pH.
    • A continuación, el pH se nivela y vuelve a subir lentamente. Una vez más, la adición de una gran cantidad de base tiene un pequeño efecto sobre el valor del pH.

    Observarás la sección empinada, casi vertical, del gráfico en la que el pH cambia rápidamente. En esta valoración, esto ocurre después de añadir unos 25 cm3 de nuestra base (NaOH).

    La sección vertical contiene el punto de equivalencia, que se encuentra en su centro.

    El punto de equivalencia es aquel en el que se ha añadido la base suficiente para neutralizar el ácido en una reacción de valoración o viceversa.

    En esta reacción, el punto de equivalencia se sitúa en un pH de, aproximadamente, 7.

    Tipos de curvas de pH

    Las curvas de pH (valoración) con distintas combinaciones de ácidos y bases débiles y fuertes tienen un aspecto ligeramente diferente. Todo se fundamenta en los valores de pH relativos de los ácidos y bases fuertes y débiles:

    • Los ácidos fuertes tienen valores de pH muy bajos.
    • Los ácidos débiles tienen valores de pH bajos.
    • Las bases débiles tienen valores de pH altos.
    • Las bases fuertes tienen valores de pH muy altos.

    Veamos ahora ejemplos de las curvas de valoración en estos cuatro casos:

    Ácido fuerte + base fuerte

    strong acid + strong base, Original

    Fig. 10: Curva de pH de una disolución formada por un ácido fuerte y una base fuerte. Observa que el pH se mantiene más o menos estable cuando las cantidades de ácido añadidas son pequeñas; pero, al llegar a cierto punto, el pH disminuye en gran medida.

    Ácido fuerte + base débil

    strong acid + weak base, Original

    Fig. 11: Curva de pH de una disolución formada por un ácido fuerte y una base débil. Al principio, a medida que vamos añadiendo cierta cantidad de ácido, el pH se mantiene más o menos constante; pero, cuando al cantidad de ácido ya es mayor, el pH baja significativamente.

    Ácido débil + base fuerte

    weak acid + strong base, Original

    Fig. 12: Curva de pH de una disolución formada por un ácido débil y una base fuerte.

    Al igual que en los dos casos anteriores, el pH se mantiene constante cuando las cantidades de ácido añadido son pequeñas; pero, cuando se llega a cierto punto, el pH disminuye bruscamente, hasta mantenerse constante en torno al valor de pH=5 (aproximadamente).

    Ácido débil + base débil

    weak acid + weak base, Original

    Fig. 13: Curva de pH de una disolución formada por un ácido débil y una base débil. A diferencia de los casos anteriores, en los que el valor del pH se mantenía estable con cantidades pequeñas del ácido, en este caso, el pH disminuye poco a poco, pero progresivamente.

    Curvas de pH y análisis volumétricos - Puntos clave

    • Una valoración es una reacción utilizada para hallar la concentración desconocida de una solución (valorante), añadiéndola gradualmente a una solución de concentración conocida, hasta que se produce un cambio perceptible.
    • Un indicador es una sustancia que experimenta un cambio perceptible cuando cambian las condicionesen su solución.
      • Puede ser, por ejemplo, la formación de un precipitado; aunque, normalmente se trata de un cambio de color.
    • Podemos utilizar distintos instrumentos para medir el volumen de las disoluciones y, así, llevar a cabo valoraciones y otras mediciones.
    • Las valoraciones ácido-base son reacciones de neutralización que nos permiten saber cuál es la concentración de un ácido o de una base en una disolución, añadiéndole una base o un ácido, respectivamente.
    • Redox es un término utilizado para describir reacciones que implican tanto oxidación como reducción. Estas reacciones implican un movimiento de electrones y se caracterizan por un cambio en los estados de oxidación.
      • Por lo tanto, las valoraciones redox, son aquellas gracias a las cuales podemos saber la concentración de la sustancia que actúa como oxidante o como reductor.
    • La yodometría es un tipo de valoración, gracias a la que podemos saber cuál es la concentración de un agente oxidante que se encuentra en una disolución acuosa.
    • Una valoración complexométrica es una técnica de análisis volumétrico, gracias a la cual podemos calcular las concentraciones de los compuestos que intervienen en las reacciones de formación de complejos metálicos.
    • Una curva de pH, también conocida como curva de valoración, es un gráfico que muestra cómo cambia el pH de una disolución cuando se le añade un ácido o una base.
    • El punto de equivalencia es aquel en el que se ha añadido la base suficiente para neutralizar el ácido en una reacción de valoración o viceversa.

    Referencias

    1. Fig. 1-Different types of lab glassware by Community College Consortium of Bioscience Credentials (https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Different_types_of_lab_glassware.JPG) is licensed by CC BY 4.0 (https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/deed.en)
    Preguntas frecuentes sobre Análisis volumétrico

    ¿Qué es la curva de valoración del pH?

    La curva de pH, también conocida como curva de valoración, es un gráfico que muestra cómo cambia el pH de una disolución cuando se le añade un ácido o una base.

    ¿Qué se entiende por análisis volumétrico?

    El análisis volumétrico es un método utilizado para hallar la concentración desconocida de una solución (valorante), añadiéndola gradualmente a una solución de concentración conocida, hasta que se produzca un cambio perceptible.

    ¿Cómo se clasifican los métodos volumétricos?

    Los métodos volumétricos se clasifican de la siguiente forma: 

    • Valoraciones ácido-base. 
    • Valoraciones redox. 
    • Yodometrías.
    • Valoraciones complexométricas.

    ¿Cuáles son los requisitos para que una reacción se pueda utilizar en el análisis volumétrico?

    El requisito más importante para que se pueda llevar a cabo un análisis volumétrico en una reacción es que esta llegue al punto de equivalencia. 

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